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為什么要測定固體脂肪含量?

固體脂肪含量（SFC）是可可油、人造黃油、黃油等常規(guī)測量指標，是脂肪在不同溫度下的熔融以及硬度性能指標。熔融和硬度性能對口感、香味以及涂抹性能有很大影響。熔融性能可以通過直接加溫直至完全熔融得到，但是SFC值與脂肪的晶體類型有強烈關(guān)系，對溫度變化是很敏感的，對結(jié)晶速率或者預(yù)熱過程有很大關(guān)系。

SFC是新型脂肪的重要指標，是食品制造商質(zhì)量控制更重要的指標。

 

測量固體脂肪含量的技術(shù)

固體脂肪含量的測定開始是采用膨脹計測試的（AOCS cd10-57），這個按照經(jīng)驗公式得到的是固體脂肪指數(shù)（SFI），但是操作過程很復雜而且需要很高的技術(shù)。

自20世紀60年代以來，核磁共NMR）作為一種更可靠的手段來測定固體脂肪含量，由于它能測定液體中流體的數(shù)量，即所謂的間接NMR方法（AOCS cd16-81）可以間接地測定固體脂肪含量，雖然間接方法精度高，而且只需要一個標樣（100%油參考樣），但是測試仍然是相當麻煩的，要4次測試才能產(chǎn)生一個固體脂肪含量結(jié)果。

與連續(xù)波NMR譜儀執(zhí)行間接NMR方法相比，脈沖NMR譜儀能同時得到固體脂肪和液體脂肪的含量，即后來發(fā)展的直接NMR方法（AOCS cd16b-93）。雖然直接NMR方法需要三個標準樣品（0% SFC，30%低SFC，70%高SFC），但是常規(guī)測試只需測試一次而不是測試4次，與間接NMR方法相比，測試結(jié)果更準確，而且直接NMR方法減少了操作者出錯的可能性。

盡管SFC測試簡化了，但是樣品的預(yù)熱簡化限制了分析的速度，預(yù)熱過程必須一定時間才能保證測試結(jié)果。

 

脂肪類型的影響

有兩類不同的脂肪需要不同的測試參數(shù)以及不同的預(yù)熱條件。

              Stabilising fats(穩(wěn)定脂肪):   即可可油，有幾種結(jié)晶形態(tài)，以及需要很長的加熱和冷卻過程，得到非常穩(wěn)定的脂肪形態(tài)，整個樣品的制備和預(yù)熱過程要耗費2天時間，對于穩(wěn)定脂肪，采用直接方法掃描1次，循環(huán)時間為6秒。

              Non-stabilising fats(非穩(wěn)定脂肪):  即人造黃油、黃油等，由于脂肪晶體種類比較少，脂肪的預(yù)熱過程要比穩(wěn)定脂肪的預(yù)熱過程要快、要簡單，非穩(wěn)定脂肪的整個預(yù)熱過程大概要耗費2個小時。對于非穩(wěn)定脂肪，直接NMR方法掃描4次，每次掃描的循環(huán)時間為2秒。

 

平行法或連續(xù)法分析

由于樣品的制備以及預(yù)熱過程非常耗時間，因此必須組織提高工作效率，因此必須有多個預(yù)熱水浴，以在不同的溫度下預(yù)熱。 

              平行法分析，同一個樣品必須準備一組，這一組樣品中的每一個樣品在不同溫度水浴中預(yù)熱。

              連續(xù)法分析，所有的樣品均在同一個水浴中預(yù)熱，然后將樣品轉(zhuǎn)移到下一個溫度的水浴中。

 

 官方公布方法

目前公布的官方方法有：

              SFI，固體脂肪指數(shù)，膨脹計法（AOCS cd-10-57），由于直接NMR方法的出現(xiàn)，該方法正在逐漸被廢棄。

              SFC，間接NMR方法（AOCS cd 16-81），由于該方法只需要一個100%油參考樣品（即甘油三油酸酯），該方法作為新脂肪配方而使用。

              SFC，直接NMR方法（AOCS cd 16b-93），適用于質(zhì)量控制，由于該方法簡單，測試的精度高。注意牛津公司提供的SFC Direct軟件完全符合AOCS的標準方法Cd 16b-93。目前廣泛使用的是該方法。

 

SFC直接測試法

NMR直接法測定樣品中的固體信號和液體信號得到固體脂肪含量。無論如何，由于探頭有一個死時間，需要標準樣品才能保證正確的測量。直接方法固體脂肪含量（SFC）的測量請使用SFC Direct軟件包。

 

理論

圖1  固體脂肪含量測試實驗，射頻脈沖后得到的NMR信號；信號衰減有兩個組份，固體脂肪為快速衰減、液體脂肪為慢衰減。脈沖結(jié)束后，我們測試得到的信號來自于固體和液體脂肪、經(jīng)過一段時間后，測試得到的NMR信號由于固體已經(jīng)衰減完后僅反應(yīng)液體脂肪的信號，上述這兩個NMR信號強度值可以計算固體脂肪含量值。

 

 根據(jù)AOCS cd 16b-93中的規(guī)定，對于SFC直接方法，在自由感應(yīng)衰減曲線上，取兩組數(shù)據(jù)點，其中一組在射頻脈沖后中心點在11us處（固體信號S＋液體信號L，E11），另一組在射頻脈沖后中心點在70us處（只有液體信號L，E70）。 

固體脂肪含量SFC）由下式得到：

           

這里，S是固體脂肪部分的信號強L是液體脂肪部分的信號強度。

f-因子

在射頻脈沖后，在11us的時間段內(nèi)固體信號衰減非常快，總信號E11=S’＋L是原始信號（S+L）衰減后的信號，因此任何直接方法SFC測試得到的SFC值低于實際值，產(chǎn)生一個人為誤差，要解決這個問題，采用一個f-因子，即S＝fS’，使得S信號強度恢復到射頻脈沖后的信號強度，f-因子由預(yù)先合成得到的標準樣品0%，30%和70%SFC樣品校正得到。f-因子由牛津公司提供的軟件直接得到，f-因子由下列公式得到：

       

這里：

SFC_std.是標準樣品的固體脂肪含量，f是f-因子（該值通常為1.5左右）。

K = k-因子，是根據(jù)0% SFC標準樣品得到的校正因子（E11/E70），k-因子是由于磁場的不均勻?qū)е碌男盘柕乃p，對于0% SFC標準樣品來說，E70比E11小一些，一般來說，k-因子應(yīng)該接近于1.0。

D = 早期脈NMR譜儀的二極管檢測器的偏置補償因子，用于補償模擬接收器儀器上D應(yīng)該接近于0.0。

 

固體脂肪含量校正計算

一旦得到儀器的f-因子SFC直接方法計算得SFC由下式得到：

        

用直接方法使用的校正標準樣品

牛津公司為用戶提供了國際上認可的r校正標準樣品一組三個，固體脂肪含量分別為0%、30%和70%。

 

直接方法準備的樣品管

10mm樣品管（用于SFC直接方法，裝樣的高度至少45mm。操作方法按照AOCS官方頒布的方法Cd 16b-93――Solid Fat Content （SFC）by Low Resolution Nuclear Magnetic Resonance－The Direct Method for additional information on standard sample preparation and tempering techniques.

AOCS Cd 16b-93對樣品的預(yù)熱條件作了如下規(guī)定：

1.  100°C下預(yù)熱15分鐘；

2.  60°C下預(yù)熱5分鐘；

3.  0°C下預(yù)熱60分鐘；

4.  在測試溫度下分別預(yù)熱30分鐘 。

 

在不同溫度下的測試

圖2– 多個樣品，在不同的溫度下測量。

在進行SFC測試之前，每一個樣品針對不同的脂肪類型都必須有一個預(yù)熱過程（即穩(wěn)定脂肪或非穩(wěn)定脂肪，參閱AOCS cd 16b-93）。然后樣品放置在預(yù)先設(shè)定的溫度下的一個或多個水浴中預(yù)熱。

 

幾個水浴，采用平行法測試:

這個方法就是為每一個測試溫度準備一個水浴，然后準備不同批的樣品放置在不同的溫度的水浴中，即每一個樣品針對幾個不同的溫度必須準備幾個相同的樣品放置在不同的水浴中，第一個樣品的第一個溫度測定后、立即測定第一個樣品的第二個溫度、然后測定第一個樣品的第三個溫度，待第一個樣品測試結(jié)束后，再開始測定第二個樣品的第一個溫度……依此類推（圖3）。

平行法測試遇到的問題是一個樣品的一批樣品有不同的熱歷史，不像連續(xù)法是一個樣品經(jīng)歷一系列的溫度；雖然要比采用一個水浴的連續(xù)法速度要快，但是平行法需要許多更多的樣品管以及更多的水浴。 

 

使用一個水浴的連續(xù)法分析:

使用一個水浴的連續(xù)法，即一個水浴用于所有的測試溫度。所有的樣品在改變水浴溫度之前處于相同的溫度；盡管水浴數(shù)量減少了，在不同溫度下測試必須先保證水浴溫度達到平衡，雖然所有的樣品用于所有的溫度，但是兩個溫度之間的平衡的差異會顯示某些測量上的誤差，整個測試過程需要更長的時間。

使用幾個不同的水浴的連續(xù)法分析:

就像平行法那樣采用不同的水浴溫度，連續(xù)法需要與平行法一樣多的水浴，這里所有的批樣品在轉(zhuǎn)移到下一個水浴中預(yù)熱之前在相同的溫度下預(yù)熱。耗費的時間比平行法要長（圖3）。

圖3. 在不同的溫度測試，平行法和連續(xù)法比較